減常壓精餾裝置使用說明
一、概述
蒸餾原理是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分，經(jīng)多次平衡分離的蒸餾過程稱為精餾。由于精餾單元操作流程簡單、設備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制，其設計理論較為完善與成熟，從而在化工企業(yè)中，尤其在石油化工、有機化工、煤化工、精細化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式塔和填料塔，本產(chǎn)品為不銹鋼制作的板式精餾塔？蛇M行連續(xù)或間歇精餾操作，回流比可任意調節(jié)，也可以進行全回流操作。
本裝置料液槽和產(chǎn)品槽全部放置在控制屏的下部，設備結構緊湊美觀。
二、設備技術數(shù)據(jù)和性能介紹
1、本實驗裝置主要由真空系統(tǒng)、真空緩沖罐、精餾塔、冷凝器、再沸器、料液泵、回流泵、壓力表、產(chǎn)品罐、原料罐、流量計、溫度儀表、溫度傳感器、316不銹鋼管道和閥門及保溫材料等組成。
2、本裝置精餾塔體采用316不銹鋼制作，塔徑：φ57*3.5mm、精餾柱高：1.8M？烧{節(jié)進料位置，每段塔節(jié)都設有進料口和取樣口。填料：拉西磁環(huán)。塔釜上設置進料口，本精餾塔的回流比通過回流控制閥和餾出液控制閥可以任意調節(jié)。
2、冷凝器殼體采用316不銹鋼制作。換熱管采用傳熱效率較高的不銹鋼管制作，管徑φ12mm、壁厚1mm，換熱面積0.028m2。冷凝器下部與精餾塔體直接相連，以減少熱損失。冷凝液儲存在餾出液槽中，一部分通過回流比控制器后再返回精餾塔上部。另一部分則通過餾出液控制閥和轉子流量計計量后送至產(chǎn)品槽。
3、塔釜臥式結構，直接置于精餾塔下部，采用316不銹鋼制作，內置電加熱管加熱？偧訜峁β3600W，可調；分兩組，各1800W，兩組采用先進的溫控儀表自動控制，承擔精餾塔的溫度控制調節(jié)。
4、料液泵：采用不銹鋼增壓泵、最大流量10L/h、揚程10m、輸入功率90W，進行連續(xù)精餾實驗時可通過加料出口閥、流量計向精餾塔加料。
5、回流泵：采用不銹鋼隔膜計量泵、最大流量10L/h、揚程30m、輸入功率90W，進行減壓精餾實驗時可通過流量計及閥門調節(jié)。
6、溫度控制：本裝置配置一塊AI-518溫度控制儀表，三塊AI-702溫度巡檢儀；AI-518溫度控制儀表用于控制塔釜溫度，AI-702溫度巡檢儀可以直接顯示所對應各點的溫度。
7、控制屏：本裝置的釜液加熱溫度的給定和調節(jié)、加料量的調節(jié)、回流比的調節(jié)，以及塔釜、塔頂溫度、塔釜壓力、加料量、產(chǎn)品量、回流量和微型泵出口流量的顯示，均集中在控制屏。
三、設備流程：
四、使用與維修
1、精餾塔的正常與穩(wěn)定操作
精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個從不穩(wěn)定到穩(wěn)定的漸進過程。在這一過程中，塔內的濃度分布會從不正常到正常，經(jīng)歷"逆行分餾"之后，才會轉入正常操作狀態(tài)。從"逆行分餾"到正常精餾，需要較長的轉換時間。對實驗室的精餾裝置，這一轉換時間至少需30分鐘以上。而對于實際生產(chǎn)裝置，轉換時間有可能超過2小時。所以精餾塔從開車到穩(wěn)定、正常操作的時間也必須保證在30 分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)，還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一采樣點連續(xù)三次采樣分析（至少兩次，間隔10分鐘以上）結果均相近（不超過1％），則可認為已進入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。
2、維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件
① 根據(jù)給定的工藝要求嚴格維持物料平衡；
若總物料不平衡，進料量大于出料量，會引起淹塔；反之，若出料量大于進料量則會導致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程：FXfi=DXdi+WXwi 我們可以導出：D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) ； W/F=1-D/F 。兩式告訴我們，在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下，還應嚴格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大，即使精餾塔有足夠的分離能力，在塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。
② 根據(jù)設計要求，嚴格控制回流量；
在塔板數(shù)一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比，才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品，必須嚴格控制回流量（＝RD），以保證足夠的回流比。
③ 嚴格控制精餾塔內的氣液兩相負荷量，避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象；
④ 嚴格控制塔壓降；
塔板壓降可以反映塔內的流體力學狀況，根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時調整塔的加熱負荷與冷卻水量，以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實際生產(chǎn)中塔板壓降還可以反映塔板上的結構變化（如結垢、堵塞、腐蝕等），盡早了解，以便及時處理。
3、產(chǎn)品不合格時的調節(jié)方法
① 由于物料不平衡而引起的不正，F(xiàn)象及調節(jié)
在操作過程中，要求維持總物料的平衡是比較容易的，但要求保證組分的物料平衡則比較困難，因精餾過程常常會處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下，對于精餾過程應有：DXdi=FXfi-WXwi ，如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況下操作，顯而易見，隨著過程的進行塔內輕組分將大量流失，重組分逐步積累，致使操作日趨惡化。
表觀現(xiàn)象是：塔釜溫度合格，塔頂溫度逐漸升高，塔頂產(chǎn)品不合格，嚴重時餾出液會減少。造成這一情況的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當，即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持加熱負荷不變，減少塔頂采出，加大塔釜采出量和進料量，使過程在DXdi < FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調節(jié)操作參數(shù)使過程在 DXdi＝FXfi-WXwi 的狀態(tài)下操作。如果是原因A，若進料組成的變化不大，調節(jié)方法同B。如果進料組成的變化較大，則需改變回流量或調整進料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情況下操作，則恰與上述情況相反，其表觀現(xiàn)象是：塔頂合格而塔釜溫度下降，塔釜采出不合格。造成的直接原因是：A.進料組成有變化，輕組分含量上升；B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當，即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是：如果是原因B，可維持回流比不變，加大塔頂采出，同時應增加加熱負荷，必要時還可適當減少進料量，使過程在DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時間，待塔頂溫度下降至規(guī)定值時，再調節(jié)操作參數(shù)使過程在DXdi> FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A，亦可按上述方法調節(jié)，必要時可調整進料板的位置。
② 生產(chǎn)調節(jié)的變化引起的不正常操作的調節(jié)
人為因素或偶然因素導致進料量的變化（可由進料的流量計看出）引起的不正常操作，可直接調節(jié)進料閥的開度使之恢復正常。如果是生產(chǎn)需要有意改變進料量，則應以維持生產(chǎn)的穩(wěn)定操作為目標進行調節(jié)，使過程仍然處于DXdi＝FXfi-WXwi的狀況下操作。
③ 進料溫度的變化引起的不正常操作的調節(jié)
進料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響，因為它會直接影響到塔內的上升蒸汽量，易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴重時還會發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時調節(jié)，后果是嚴重的。發(fā)生此類情況，主要是通過調整加熱負荷來解決。
④ 進料組成的變化引起的不正常操作的調節(jié)
進料組成的變化引起的不正常操作的調節(jié)方法同（1），但不如進料量的變化那樣容易被發(fā)覺（要待分析進料組成時才可能知道）。當操作數(shù)據(jù)上有反映時，往往會滯后，因此如何能及時發(fā)覺并及時處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題，應引起高度重視。
五、操作步驟：
A、精餾減壓操作
1、打開冷卻水閥和塔頂放空閥,并檢查餾出液槽的進口閥是否已經(jīng)關閉（必須關閉）。
2、檢查塔釜的液位是否在液位計的2/3位置。
3、打開電源及電加熱器開關，并將電流逐步調至7.5A以上（順時針方向）。
4、待塔節(jié)溫度升上后，將電流調回至4-6A。
5、當操作進入正常狀態(tài)后，開啟真空泵，極限真空度可到5mmHg。
6、穩(wěn)定操作20～30min后，可開始從塔頂、塔釜取樣口同時取樣分析。
7、完成實驗后，先關閉加熱電源，待塔節(jié)溫度降低后再關閉冷卻水閥。
B、普通精餾連續(xù)操作
1、打開冷卻水閥和塔頂放空閥。
2、檢查塔釜的液位是否在液位計的2/3位置。
3、打開電源及電加熱器開關，并將電流調至7.5A左右（順時針方向）。
4、待塔節(jié)溫度升上后，將電流調回至4-6A。
5、穩(wěn)定操作20～30min后，可開始從塔頂、塔釜取樣口同時取樣分析。
6、打開塔頂餾出液槽的進口閥和放空閥，開始控制開度小一些，以保證塔節(jié)內的操作穩(wěn)定，操作20～30min后打開回流流量計閥門開始部分回流操作，并打開產(chǎn)品流量計閥門開始出料（控制回流比小一些，以確保產(chǎn)品含量達到90％以上）至產(chǎn)品貯槽，同時還要啟動進料泵，再打開泵出口閥和進料閥，控制流量稍大于產(chǎn)品流量，以確保物料平衡。
7、精心穩(wěn)定操作，每隔20～30min分析一次產(chǎn)品，以確保產(chǎn)品質量，并隨時檢查塔釜液位，若超過最高顯示刻度，則應放出部分釜液（不得低于液位計的2/3）。
8、完成實驗后，先關閉加熱電源，待塔板上完全干板后再關閉冷卻水閥。
六、注意事項
1．開車前應預先按工藝要求檢查料液的組成與數(shù)量；
2．開車前，必須認真檢查塔釜的液位，看是否有足夠的料液（最低控制液位應在液位計的中間位置）；
3．預熱開始后，要及時開啟冷卻水閥和塔頂放空閥，利用上升蒸汽將不凝氣排出塔外；當釜液加熱至沸騰后，需嚴格控制加熱量；
4．開車時先在全回流下操作，穩(wěn)定后再轉入部分回流，以減少開車時間；
5．進入部分回流操作時，要預先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后，才能轉入部分回流操作；
6．操作中應保證物料的基本平衡，塔釜內的液面應維持基本不變；
7．操作時必須嚴格注意塔釜壓強和塔節(jié)內溫度的變化。
8．取樣必須在穩(wěn)定操作時才能進行，取樣過多會影響塔內的穩(wěn)定操作。分析用過的樣品應倒回料液槽內。
9．停車時，應先停進、出料，再停加熱系統(tǒng)，過4～6分鐘后再停冷卻水，使塔內余氣盡可被完全冷凝下來。
10．嚴格控制塔釜電加熱器的輸入功率，要及時添加導熱油，需在罐體一半以上以免燒壞電加熱器。
11．開啟轉子流量計的控制閥時不要開得過猛，以免沖壞或頂死轉子。
七、設備的維修與保養(yǎng)
日常的設備保養(yǎng)，應注意以下幾點：
1、使用一段時間后，都必須注意塔釜、料液槽和產(chǎn)品槽的排污和清洗，并放盡殘夜。
2、加料時應使用隨裝置配備的加料漏斗，并注意料液槽的液位以液位計的最上部為佳，避免料液加到料液槽外面，加料前必須先將漏斗清洗干凈，以免灰塵隨料液進入料液槽，進而堵塞管道，影響操作。
3、設備安裝調試好以后，盡量不要隨意將配置的熱電偶移動或抽出，以免影響測量精度。
4、如果管道連接件泄漏，可用維修的活動扳手緊錮連接螺母，或加密封生料帶之后再緊錮，還不行，則必須更換管道接頭或管道。
